Spesjalisearre yn de produksje fan propargyl alkohol, 1,4 butynediol en 3-chloropropyne
It earste proses is basearre op propargyl alkohol as solvent, KOH as basis, ferwaarming reaksje te krijen it doel.Reaksje sûnder solventverdunningsbetingsten sil minder ûnreinheden wêze, de reaksje is skjinner.
Sjoen de potinsjele katalytyske polymerisaasje en eksplosive ûntbining fan 'e terminale alkynen, stapte Amgen's Hazard Evaluation Lab (HEL) yn om feiligensevaluaasjes út te fieren en te helpen by prosesoptimalisaasje foardat it skaalfergrutting oant 2 liter fan 'e reaksje.
DSC-test lit sjen dat de reaksje begjint te ûntbinen by 100 °C en 3667 J/g enerzjy frijlitte, wylst propargylalkohol en KOH tegearre, hoewol de enerzjy sakket nei 2433 J/g, mar de ûntbiningstemperatuer ek sakket nei 85 °C, en de prosestemperatuer is te ticht by 60 °C, feiligensrisiko is grutter.
Yoshida Correction waard brûkt om te berekkenjen DSC gegevens, en de resultaten litte sjen dat sawol propargyl alkohol en kalium hydroxide oplossings binne impingement gefoelich en eksplosyf.
Kinetyske regression mei AKTS levere in TD24 fan 73.5 °C foar pure propargylalkohol en 45.9 °C foar syn 3 M KOH-oplossing.Dêrom is it systeem net geskikt foar fergrutting.
Fierder test de reaksje oplossing mei ARC, in lytse waarmte frijlitting by 46 ° C, adiabatyske temperatuer ferheging fan 6 ° C, moat de doel reaksje waarmte frijlitting.By 76 °C kaam der in sterke waarmte en gas frij, wêrtroch't de testtank direkt eksplodearre.Fierder wurdt oantoand dat de reaksje net geskikt is foar amplifikaasje.
HEL en it team beskôge basisferoaring, mar DSC-tests lieten sjen dat sels de oanwêzigens fan basis de ûntbiningstemperatuer fan propargylalkohol ferlege.
De screeningseksperiminten mei alkali lieten sjen dat de KOH-reaksje goed wie.Re-screening fan oplosmiddels liet sjen dat dioxane in bettere reaksje wie.ARC-tests lieten sjen dat nei de eksothermyske reaksje fan 'e doelreaksje de temperatuer trochgie om te rizen nei 200 °C en noch waard gjin drastyske ûntbining fûn.Dizze betingst kin feilich opskaald wurde.